如何改進液-液萃取工藝？

在合成有機化學中，使用溶劑萃取進行反應后處理幾乎是常規的。使用不混溶溶劑的溶劑-溶劑萃取可以在通過快速色譜或結晶最終純化反應混合物之前從產物中除去雜質。

1. 溶劑-溶劑萃取傳統上使用放置在環形支架上的玻璃分液漏斗，收集較濃的溶劑，然后將其丟棄或蒸發以進一步純化。雖然這種方法運作良好，但它并非沒有問題，即……

2. 
   

1. 1. 分液漏斗在使用后需要清洗，包括拆下旋塞

3. 2. 使用前，分液漏斗需要重新組裝，包括旋塞

4. 3. 大多數分液漏斗都是玻璃的，這意味著它們可能會破裂

5. 4. 分液漏斗并不便宜，根據尺寸和品牌可能要花費數百美元

6. 5. 不使用時，分液漏斗需要存放在某處，占用大量實驗室柜或抽屜空間

7. 6. 萃取需要化學家仔細閱讀彎月面或溶劑界面，以確保只收集較稠密的溶劑，從而增加了每次萃取所需的時間

8. 7. 當將萃取溶劑添加到反應混合物中時，必須充分混合（攪拌，而不是搖動）溶液，以使有機組分進入有機溶劑中，將極性組分進入水溶液中，而不產生乳液

9.  

相對簡單的程序有七個缺點。然而，我發現了一種不同的、更簡單且更有效的方法來執行這些提取。您可以使用稱為 Biotage® 相分離器的設備來代替分液漏斗。這是一種一次性/可回收聚丙烯儲液器，配有非常疏水的玻璃料。有機溶劑（通常是 DCM 或氯仿）穿過玻璃料，而水部分保留在儲液器中。沒有彎月面或界面可供觀看。之后就沒什么需要清理的了。它們占用的空間最小，并且有各種尺寸可供選擇。根據體積的不同，提取只需幾分鐘即可完成。

我在實驗室中進行了嘗試，使用 Biotage® Initiator+ 微波反應器，從我在水 (3 mL) 中進行的反應中提取有機產物 - 靛紅酸酐 + 芐胺，1 mM 規模。

10 分鐘合成后，我將 15 mL 體積的相分離器放置在 20 位 Biotage® 重力架上。然后，我將一個 20 mL 閃爍瓶放在相分離器下，并將反應容器的內容物倒入另一個閃爍瓶中，并添加 5 mL DCM。將該混合物混合并轉移到相分離器中，其中較稠密的 DCM 通過玻璃料進入閃爍瓶。然后，我在攪拌下向相分離器中添加 2 x 2 mL 的 DCM，并收集提取物。您可以觀看下面的過程

在 Biotage® V-10 Touch 上蒸發后，產物產量為 240 mg。總提取時間約為 3 分鐘，然后，我將水部分倒入危險廢物容器中，并將相分離器倒入塑料回收箱中。

快速、簡單的溶劑-溶劑萃取，不會出現使用分液漏斗時遇到的問題。