測定總氮的幾個注意事項

總氮檢測數據不準確，檢測數據誤差大等問題的頻頻發生，導致實驗結果不盡人意，今天小編就來給大家說說總氮檢測應注意事項及總氮快速檢測方法和解決方案。

　　一、藥劑空白高的問題：

　　造成藥劑空白高主要原因是過硫酸鉀純度不夠。空白高于0.030 ，就需要提純過硫酸鉀。提純方法就是二次結晶過硫酸鉀：

　　1.(可以同時做兩份)在1L的大燒杯中加入約800mL水，50 攝氏度的水浴鍋上加熱(水浴鍋的溫度要用溫度計檢測下是不是正常，以免超過60攝氏度。過硫酸鉀在60 攝氏度以上會分解)。我的經驗是先加入90 克過硫酸鉀，用一濾紙蓋在上面(避免污染)，溶解速度慢， 可以邊做別的事邊提純，有空就去攪拌幾下，全部溶解之后(速度較慢)。用勺子逐漸向燒杯中加入過硫酸鉀，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎樣攪拌，隔了近一小時多都不能溶解為止(剛好有一丁點兒不能溶解)，這個過程挺漫長。

　　2.把*溶解的飽和溶液放在室溫中自然冷卻，用一干凈的塑料袋包住燒杯口， 并用皮筋扎緊，再放進冰箱里(調到低溫度)，放置一晚上，重結晶。建議同時用一個1L 的廣口瓶放一瓶無氨水在冰箱里冷藏(用于沖洗用)。

　　3.重結晶一夜后，第二天早上拿出來立即倒掉上清液，重結晶的晶體會結成一塊沉在瓶底，但其實結構很松散，用鋼勺什么的弄兩下就離散開了，然后再清洗：用冰好的無氨水清洗幾遍，盡量不要讓下面的結晶流失。

　　4.二次結晶：清洗后的燒杯里只剩下下面的結晶，向燒杯中加入約400ML 的無氨水，攪拌溶解，這次跟次結晶不同的是向燒杯中慢慢地加入無氨水，一開始可以一次稍多點水 (看結晶的多少)，剩下不多時要等久些，加的水也要少，直到有一丁點兒結晶不能溶解為止。

　　5.然后重復第2步驟(二次結晶)、第3步驟(清洗)。

　　6.清洗后倒掉上清液，把結晶移入一250ML的燒杯中，然后放入50攝氏度烘箱烘干即可 (烘箱里的溫度要用溫度計檢測是否正常)。烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。 烘干時間較長，(我的烘了二天三夜)可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50 度水浴鍋上蒸干一定。*烘干后的藥品跟原來的藥品一樣松散干燥，攪動會發出清脆的聲音。

　　7 .烘干后的藥品從烘箱里拿出要放在干燥器里冷卻一小時以上。冷卻后用干凈的聚乙烯瓶裝好蓋緊。

　　8.實驗過程中加堿性過硫酸鉀的時候一定要避免加在瓶口處。

　　二、總氮取水體積：

　　因為堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮取水樣量為10ML時，測定范圍為0.20mg/l7.00mg/l。總氮高于7?mg/l時要適當減少取水樣量。如果取5ML水樣再稀釋至10ML 進行測定的話，高檢出限是14?mg/l。當總氮高于14?mg/l 時取水量就要再減少進行測定。我一般是取2ML水樣進行測定。出水總氮低時可以取5ML水樣進行測定。 吸取水樣時要取靜止一定時間后的上清液。

　　三、要用新鮮的無氨水：

　　整個總氮的測定過程中所用的無氨水，包括加藥前稀釋至10ML 用的無氨水，消解后加的無氨水，以及測定吸光值時參比樣用的無氨水，都必須使用同一瓶水。 以免不同無氨水不同帶來的誤差。

　　四、密封事項：

　　比色管蓋子用生料帶纏好，這樣密封性更好，防止氨氮跑出。 生料帶對藥劑沒影響不會影響結果。但纏在蓋子上的生料帶要保持完好無損，以免碎屑掉入比色管內，影響吸光值，從而影響化驗結果。比色管蓋子一定要塞緊，然后用紗布和繩子扎緊。扎好后把紗布邊沿往下拔， 使紗布緊密包住蓋子。

五、滅菌鍋的溫度滅菌鍋的溫度設定為125度，消解時間設定為1小時。

　　六、趁熱拿出消解結束后，待滅菌鍋壓力降為0 后，馬上打開放氣閥放氣，放氣后馬上打開滅菌鍋蓋，立即拿出裝比色管的燒杯，把總氮的比色管(壓住總氮比色管的蓋子)趁熱多次搖勻，放回燒杯中，自然冷卻。

　　七、加入1+1鹽酸后，10分鐘之后測定吸光值(只要是10 分鐘后就行，時間長些不要緊，但要避免污染。)。分光光度計要預熱30分鐘以上，測定總氮的吸光值時，要先測220 波長的吸光值，全部測完了再測275波長的吸光值。