如何測(cè)量納米/微球的 CV 值并揭示實(shí)際尺寸分布？

在尺寸表征領(lǐng)域，主要有掃描/透射/掃描透射電鏡（SEM/TEM/STEM）和動(dòng)態(tài)光散射（即DLS）兩種方法。不幸的是，我們發(fā)現(xiàn)與 SEM/TEM/STEM 技術(shù)相比，DLS 不適合準(zhǔn)確確定納米/微球的尺寸分布。 
 

• DLS 結(jié)果與膠體穩(wěn)定性密切相關(guān)，不可避免地會(huì)導(dǎo)致大尺寸納米粒子的尺寸分布不準(zhǔn)確。對(duì)于低于 100 nm 的納米粒子，流體動(dòng)力學(xué)尺寸變得相關(guān)。然而，對(duì)于幾百納米左右或以上的納米粒子，膠體穩(wěn)定性受重力作用的影響很大。相比之下，SEM/TEM/STEM 圖像僅基于干燥樣品，在我們的案例和文獻(xiàn)中通過(guò)大量研究已經(jīng)看到更高的再現(xiàn)性和可靠性。

• DLS 無(wú)法區(qū)分納米粒子本身和表面活性劑的聚集體。由于我們的大多數(shù)膠體納米/微球都在系統(tǒng)中故意添加了痕量表面活性劑以延長(zhǎng)使用壽命，因此 DLS 變得不適合直接尺寸測(cè)量，除非納米/微球用 Milli-Q 水或去離子水至少洗滌 3 次- 離子水以去除表面活性劑的任何痕跡。同樣，由于重新懸浮效率低下而導(dǎo)致的納米/微球也會(huì)扭曲 DLS 結(jié)果；例如，在 DLS 測(cè)量下，幾個(gè)聚集的 100 nm 納米粒子可能被視為 200 nm 或 300 nm 納米粒子。

• DLS 無(wú)法深入了解 納米/微球的形狀或球度。在 DLS 測(cè)量下，不規(guī)則形狀的顆粒和球形顆粒可以得到 相同的解釋。

因此，我們使用 SEM/TEM/STEM 技術(shù)代替 DLS 測(cè)量作為我們的常規(guī)質(zhì)量控制方法。我們通常會(huì)拍攝至少 10 張電子顯微照片，并使用 ImageJ 處理它們以獲得尺寸分布和 CV 值。這也是我們通常在向客戶交付產(chǎn)品時(shí)隨附幾張具有代表性的 SEM/TEM/STEM 圖片的原因。我們希望揭示真實(shí)的尺寸分布，讓客戶直接可視化納米/微球的圖像，而不是間接查看擬合曲線。